按照國務院《關于印發深化標準化工作改革方案的通知》的相關要求, 行業協會根據行業、企業和用戶需求科學制定滿足市場和創新需要的團體標準是協會標準化工作的一項重要內容。

　　為積極推進石灰行業的標準化工作，根據我會標準制修訂計劃, 由我會標準化工作小組起草了? 冶金燒結石灰? 團體標準草案; 隨后在充分調研和進一步收集數據的基礎上, 經過認真分析和細致對比, 對標準草案進行了修改和完善，形成了標準審定稿; 2018年5月組織有關單位和專家在池州召開了標準審定會議, 對標準審定稿進行討論和修改, 進一步補充和完善, 最終完成? 冶金燒結石灰? 團體標準( 標準號: T/CLA 0 0 1-2018) , 并正式發布。

　　冶金燒結石灰

　　1. 范圍

　　本標準規定了冶金燒結石灰的技術要求、實驗方法、檢驗規則、貯存、運輸和質量證明書。

　　2. 規范性引用文件

　　下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

　　GB/T 191 2008包裝儲運圖示標志

　　GB 2007-87 散裝礦產品取樣、制樣通則

　　GB/T 3286.2-2012 石灰石及白云石化學分析方法 二氧化硅含量的測定GB/T 3286.7-2014 石灰石、白云石化學分析方法 硫的測定GB 6003.1-2012 試驗篩

　　GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

　　GB 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定YB/T 042-2014 冶金石灰

　　YB/T 105-1997 冶金石灰物理檢驗方法

　　3. 技術要求

　　3.1 冶金燒結石灰粒度要求見表1。

　　3.2 冶金燒結石灰按本標準規定的試驗方法檢測應符合表2的技術要求。

　　4.試驗方法

　　4.1 警告

　　本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時須謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。

　　4.2 石灰試樣的制備

　　4.2.1儀器、設備

　　(1)顎式破碎機100*60

　　(2)密封式震蕩研磨機

　　(3)分樣篩1mm*1mm、5mm*5mm

　　(4)托盤天平(最大稱量500g)一臺

　　4.2.2化學分析用試樣

　　按照散裝礦產品取樣、制樣通則將試樣經過破碎、混合、縮分、研磨至粒度過180目篩。

　　4.2.3活性度檢測用試樣

　　顎式破碎機破碎后，取試樣200克左右作為活性度檢測用試樣。

　　4.3 二氧化硅的測定

　　4.3.1方法提要

　　試料用碳酸鈉-硼酸混合溶劑熔融，稀鹽酸浸取。分取部分試液在約0.15mol/L的鹽酸介質中，鉬酸銨與硅酸形成硅鉬雜多酸，加入草酸-硫酸混合酸，消除磷、砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬藍，于分光光度計波長680nm處測量吸光度。

　　4.3.2所需試劑

　　(1)1+5的鹽酸;

　　(2)1+14的鹽酸;

　　(3)鉬酸銨:60g/L;

　　(4)硫酸亞鐵銨：60g/L;稱取6g硫酸亞鐵銨溶于加有3～5滴硫酸的水中，用水稀釋至100ml;(5)草硫混酸：稱取35g草酸，溶于1000ml硫酸(1+8)中;(6)混合助熔劑：無水碳酸鈉二份和硼酸一份混合。

　　4.3.3分析步驟

　　稱0.5g試樣于盛有3g混合助溶劑的鉑金坩堝中，混勻，再覆蓋1g助熔劑，將鉑金坩鍋置于爐溫低于300℃的高溫爐中，蓋上鉑蓋(留一縫隙)。將爐溫逐漸升至950～1000℃熔融10min,取出冷卻。用水沖洗鉑金坩鍋及鉑蓋，將鉑金坩鍋、鉑蓋置于300ml燒杯中，加75ml鹽酸，低溫加熱浸出熔塊，用水洗出鉑坩坩堝及鉑蓋。低溫加熱至試液清亮。冷卻至室溫。將溶液移入250ml容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。留作硅、鈣、鎂之母液。

　　根據二氧化硅含量，按表分取儲備液，于100ml容量瓶，加8ml無水乙醇，加相應量的鹽酸(1+14)，立即用水稀釋至50ml，混勻。加5ml鉬酸銨溶液，于放置15min～20min。加20ml草硫混酸混勻，立即加入5ml硫酸亞鐵銨溶液，稀釋至刻度，混勻。

　　將部分顯色液移入適當的吸收皿中，以相應的空白試驗做參比，于分光光度計波長680nm處測量吸光度。

　　4.4 氧化鈣、氧化鎂的測定

　　4.4.1方法提要

　　在強堿性溶液中，以鈣試劑為指示劑，用EDTA標液滴定鈣;在PH=10時，以鎂指試劑為指示劑 ，用EDTA滴定鈣、鎂總量，從而求出氧化鈣、氧化鎂的含量。

　　要求氧化鈣含量大于20%，氧化鎂含量大于2.5%4.4.2所需試劑：

　　(1)三乙醇胺溶液：12%;

　　(2)KOH溶液：30%;

　　(3)緩沖液：PH=10，稱67.5gNH4CL溶于200ml水中，加570ml氨水，然后以水稀釋至1000ml,混勻;(4)鈣指示劑：1%，鈣試劑1g與99gNaCL或(K2SO4)研細混勻;(5)鎂指示劑：1%，酸性鉻蘭K1份和萘酚綠B2份的混合物1g與99gNaCl或K2SO4研細混勻;(6)EDTA標液：C(EDTA)=0.007133mol/L。

　　4.4.3 分析步驟：

　　吸取作硅之母液50ml，于250ml燒杯中，加三乙醇胺溶液20ml，加KOH溶液20ml，鈣指示劑適量，用EDTA標液滴定至溶液由紅色變為純藍色為終點，記下體積V1。

　　吸取作硅之母液50ml，于250ml燒杯中，加三乙醇胺溶液20ml，加緩沖液20ml，加鎂指示劑適量，以EDTA標液滴定至溶液由玫瑰紅色變為灰蘭色為終點，記下體積V2。

　　4.4.4 計算：

　　4.4.5注意事項：

　　(1)分析前必須做好空白試驗，從結果中除去;

　　(2)滴定接近終點時，應緩慢滴定，充分攪拌，否則結果會偏高。

　　4.5 硫含量測定

　　4.5.1方法提要

　　試料和助熔劑一起于高頻感應爐氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線檢測器的測量室，二氧化硫吸收特定波長的紅外能，根據檢測器接收能量的變化計算硫的質量分數。

　　4.5.2 所用儀器

　　(1)紅外碳硫儀;

　　(2)電子天平：最大稱樣量100g,精確至0.0001g。

　　4.5.3 試劑

　　(1)分析中除另有說明外，僅使用認可的的分析純試劑;(2)氧氣，純度大于99.95%;

　　(3)錫粒，硫含量小于0.0005%;

　　(4)純鐵,硫含量小于0.001%;

　　(5)鎢粒，硫含量小于0.0005%;

　　(6)燒堿石棉，粒狀;

　　(7)無水高氯酸鎂，粒狀。

　　4.5.4 儀器及設備

　　(1)高頻感應紅外碳硫儀;

　　(2)陶瓷坩堝，直徑×高：25mm×25mm或23mm×23mm.陶瓷坩堝應預先在高于1200℃的箱式高溫爐中灼燒4h，冷卻后置于未涂油脂的干燥器中保存備用;(3)分析天平，感量0.1mg;

　　(4)坩堝鉗。

　　4.5.5 分析方法

　　用燒堿石棉和無水高氯酸鎂充填的試劑管凈化氧氣，備用時保持氧氣流速約為0.5L/min,爐子燃燒室、支撐柱和過濾網應該經常清理，以去除沉積的氧化物。

　　開機，使機器穩定后再分析。

　　將陶瓷坩堝中，依次加0.30g錫粒、0.5g純鐵和1.5g鎢粒(專用小勺)，均勻覆蓋。稱取試樣0.2000±0.005g,記錄試料的質量m，按儀器說明使用進行分析測定。

　　4.5.6 注意事項

　　(1)鎢粒助熔劑加一勺即可滿足分析需要，一定不要多加;(2)純鐵助熔劑加0.3000g±0.0100g即可，多加影響分析結果;(3)分析硅鐵樣品時，先將純鐵助熔劑置于坩堝底部，然后將試樣放進坩堝，最后覆蓋上鎢粒助熔劑。除硅鐵的S校正時用空白校正，其它樣品的C、S校正時一律用單點校正;(4)若坩堝內熔渣成彎月面，表面光滑，分布均勻，說明樣品燃燒完全;若渣面凹凸不平，說明樣品燃燒不完全，應查找原因，重新分析。將坩堝中燃燒的鎢粉磕干凈，然后將坩堝放進坩堝回收盤中以備二次利用，注意坩堝回收箱及回收盤中不可以放非坩堝類物品，以免引起火災危險;(5)樣品稱樣量通常為0.2g，最大稱樣量為1g。當高頻爐啟動后，若出現“跳閘”，“保護”鍵燈亮，通常不是高頻爐的故障，而是樣品量超過最大稱樣量，電子管陽極電流超過規定值，保護電路動作，自動切斷電子管高壓從而保護電子管不被燒壞。此時再按兩次“保護”鍵，指示燈滅后，可繼續進行分析;(6)高效變色干燥劑失效后由黃色變成紅色，失效部分應及時更換;高效二氧化碳吸收劑失效后由淡紫白色變成玫瑰紅色，失效部分應及時更換;石英棉吸灰后變黃，失效應及時更換。高效變色干燥劑、堿石棉均有粒度要求，通常為20目左右。

　　4.6 石灰活性度的測定

　　4.6.1所需設備及試劑：

　　(1)活性度滴定儀：(一套);

　　(2)燒杯(3000ml)一個;

　　(3)托盤天平(最大稱量500g)一臺;

　　(4)量筒(1000ml)一個;

　　(5)秒表(或定時鐘);

　　(6)鹽酸C(HCL)=4mol/l;

　　(7)酚酞指示劑(1%)乙醇溶液;

　　(8)溫度計(0-100℃)一支。

　　4.6.2 分析步驟

　　稱取粒度為1-5mm的試樣50g于干燥燒杯中，量取稍高于40℃的蒸餾水2L，倒入3L的大燒杯中，開動攪拌儀，把攪拌桿轉速調至250～300r/min，用溫度計測量水溫。待水溫降到40±1℃時，加1%酚酞指示劑8-10滴，將試樣一次倒入水中消化并開始記錄時間，當消化液開始呈紅色時，用4mol/L的鹽酸標準溶液滴定，滴定速度應控制在250～300r/min，直到紅色消失，如果紅色又出現，將繼續滴入鹽酸，直至混合液中紅色再消失，記錄下第5min時鹽酸的毫升數V。

　　4.6.3 分析結果的表示

　　用10分鐘時消耗的4mol/L鹽酸的體積數(ml)表示。

　　5.檢驗規則

　　5.1組批

　　同一爐窯生產的同一級別的冶金燒結石灰為一批，批量按表4規定，每批產品一個檢驗單位。

　　5.2取樣

　　在燒結成品倉或粉料罐車中,按GB/T2007.1的規定按批量采取樣品,取樣次數不少于4次，每次不少于2000g。將樣品分裝于兩個清潔、干燥的容器中，密封，并粘貼標簽，注明生產廠名、產品名稱、類別、批號、采樣日期和采樣者姓名。

　　5.3 制樣

　　將每批所取份樣混合成大樣，破碎，按GB/T2007.2的規定及不同試驗的要求制備樣品。

　　5.4判定規則

　　5.4.1產品的粒度及理化指標要求供需雙方可協商確定。

　　5.4.2產品驗收由供需雙方共同認可的技術質量監督部門執行。

　　5.4.3試樣的粒度及理化指標應符合表1、表2的要求。

　　5.4.4檢驗結果如有不符合要求項，用備份樣對不符合要求項進行復檢，復檢符合要求判定為合格，復檢不符合要求，判定為不合格。

　　6.貯存、運輸和質量證明書

　　6.1產品貯存時間一般不超過3日，貯存、運輸必須干燥、防雨、防潮。運輸一般采用粉料罐車或噸包袋。

　　6.2每批出廠產品都應附有質量證明書，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、品級、理化指標檢驗結果、批號(或生產日期)、本標準編號。